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COD测定中氯离子干扰与消除方法综述

发布时间:2019-03-13 07:37

:在长期鳕鱼监测实践中,发现cl-极大地影响测量的准确性,如何消除cl-的干扰,提高鳕鱼测量的重复性和准确性,并减少二次污染,是大多数环境监测器。非常关注并专注于研究问题。本文综合分析了影响鳕鱼测定影响的原因,并介绍了各种消除鳕鱼干扰测定方法的原理和应用实例。

关键词鳕鱼测定cl-干扰消除法

0前言

Cod(chemicaloxygendemand)是水质监测中不可或缺的项目。它表示在某些条件下用强氧化剂处理水样时消耗的氧化剂量。它以mg/l氧气表示。化学需氧量反映了水。通过还原物质污染的程度。在检测和分析过程中,水样中的cl-容易被氧化剂氧化,大量的cl-使测量结果很高。现在,确定高氯和低鳕鱼废水是一个难题。在实际监测中,发现化学废水,谷氨酸钠废水,海洋产品加工废水等多种废水的cl含量较高,需要在对cl-进行屏蔽后测量鳕鱼的含量。大多数环境监测工作者在鳕鱼的测量方面做了大量工作。以下是cl影响方法和现有cl干扰消除方法的描述。

1cl-对鳕鱼测定的干扰

在gb11914-89《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明确指出当水样中的cl-含量过高时,需要添加硫酸汞等屏蔽剂来屏蔽它,并且主要因素是影响因素是两点。

1.1cl-被氧化剂氧化,因此消耗氧化剂导致高测量结果,具体反应方程式为

6cl- + cr2o72- + 14H +→3cl2 + 2cr3- + 7H2O

1.2反应体系中加入银盐作催化剂,与银反应形成农药沉淀,使催化剂中毒,影响测定结果。

消除2cod测量中cl干扰的方法和应用

稀释水样是一种简单有效的方法。国家标准中还提到,cl含量超过1000 mg/l的水样被稀释,但高氯和低鳕鱼水样的稀释比例过高,会影响测量精度。目前,有大量的消除cl-的干扰方法,包括汞盐法,银盐沉淀法,标准曲线校正法,氯气校正法,封闭消化法,低浓度氧化剂法,ki-kmno4氧化法。 ,和铋吸收剂去除。氯法等

2.1汞盐法

汞盐法也称为硫酸汞,是一种屏蔽国家标准的方法。也就是说,hgso4用作cl-掩蔽剂,hgso4与cl-的质量比优选为101.该方法对于cl-质量浓度小于200mg/l有效,但测量结果仍然很高当cl浓度高时,误差随着cl浓度的增加而增加。由于hgso4本身毒性很大,废液中的汞盐难以处理,会对环境造成二次污染,促使广大学者研究无毒无污染的方法。2.2银盐法

银盐沉淀法是添加agno3以形成agcl沉淀物以除去cl效应的方法,并且适用于cl质量浓度超过10000mg/l的水样品。这种方法通常有两种形式。一种是在预处理期间添加agno3,并且取上清液以确定cod值。该方法需要以适当的量添加agno3,以使cl-完全沉淀并且不会过量。刘玉峰[1]等。在标准方法的基础上使用中性硝酸银中和,提高了反应体系的酸度,避免了汞盐的污染。实验结果令人满意。使用agno3和kcr(so4)2作为cl-,kcr(so4)2的掩蔽剂的另一种方法是在消化过程中抑制少量的cl-氧化。

在银盐沉淀法中使用昂贵的银盐会增加测量成本,因此银的回收和再利用是非常必要的。另一个缺点是agcl通过共沉淀和絮凝沉淀水样中的一部分有机物,这使得测量结果低。

2.3标准曲线校正方法

标准曲线校准方法的程序首先制备不同cl-浓度的氯化钠标准曲线并确定cod值,并绘制cod-cl-标准曲线。然后取两个相同的水样,一个用于cl-无掩蔽以确定鳕鱼值,记录为鳕鱼总量,另一个用于测定氯离子含量,在标准曲线上找到相应的鳕鱼值,记录为codcl-,然后总cod和codcl-差异是样品的真实cod值。

COD测定中氯离子干扰与消除方法综述

标准曲线校准方法不使用汞盐和银盐。它环保且经济,是实验室的首选方法。王俊霞[2]等实验证明,完全氧化的方法与理论cl-完全氧化时的氧消耗量相当,cl氧化率在99%以上。鳕鱼的测量值与实际值很好地吻合。 。然而,由于实验室采用不同的方法和操作条件,cl-的氧化程度不同,因此不同人绘制的标准曲线不一样,使得实验看起来很麻烦。 2.4氯校正方法

在消化中,使用回流吸收装置,并且所产生的cl2被naoh溶液吸收并吸收,并用na2s2O3标准溶液滴定,并且消耗的na2s2O3的量被转换成消耗的氧量,这是cl-的校正值。实际废水cod值是cod的表观值与cl-的校正值之间的差值。该方法适用于氯离子含量低于20,000 mg/l,鳕鱼用量超过30 mg/l的高氯废水的测定。结果表明,10个实验室共测定了4个均匀样品,其中75.5mg/l~208mg/l,氯离子浓度为3000mg/l~16000mg /,实验室相对标准偏差为2.8%~3.6%。实验室之间的相对标准偏差在3.2%至7.8%之间[3]。但是,这种方法在尝试实验时非常小心,否则会带来更多错误。2.5密封消化法

基本原则是鳕鱼在密闭容器中消化。当水中的cl被氧化成cl2并达到气液平衡时,cl-不再被氧化。适当的密码子可用于确定样品的cod值。与标准方法相比,该方法的结果具有更高的准确度和精度。王志强[4]等混合物和实际水样结果表明,采用密封消解法分析高氯废水的鳕鱼精度较高,鳕鱼为100mg/l~1000mg/l,氯离子浓度小于10000mg/l方法的相对误差≤4.2%。密封消化需要很短的时间,但这种方法有一定的危险性,因此必须确保实验的安全性。

2.6ki-kmno4氧化法

在碱性条件下,废水中的物质用kmno4氧化,剩余的kmno4用ki还原,用na2s2O3标准溶液滴定,na2s2O3消耗的量转化为消耗的氧量,从而得到鳕鱼值。然而,该方法不同于k2cr2o7氧化方法的测量值,并且存在比率k。因此,通过知道比率k,可以转换通过ki-kmno4氧化方法测量的cod值。该方法适用于cl含量为数万至数十万毫克/升的废水,但有必要测量k值,这是麻烦的。

2.7吸收剂的去除方法

水样中的cl-in以酸性液体中的hcl气体形式释放,被肼吸收剂吸收和除去,然后测量鳕鱼值。该方法的准确度和精确度与标准方法没有显着差异,但消化方法不同,使用微波消解或烘箱消化。

3个结论

总之,消除cl-cod影响的方法可分为两种类型的:药物屏蔽和改进方法以及测量校正方法。大多数学者在改进方法方面做了大量工作,他们都朝着无毒,无污染,方便,准确的方向发展。但是,所有上述方法在实际应用中都有一定的范围和局限,需要进一步改进。完善和加强各种方法之间的交叉渗透对于探索消除cl-干扰的新方法具有一定的意义。

引用

[1]刘玉峰,曲东方,王力。高氯离子废水中鳕鱼的快速测定方法研究[J]。地下水。 2008.30(5): 129-130。

[2]王俊霞,王文才,王俊荣。高氯离子浓度低浓度鳕鱼水样分析技术[J]。中国环境监测。 2006.22(2): 4-6。

[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会。水和废水监测与分析方法(第四版补编)[m]。北京:中国环境科学出版社。 2006: 220-223。[4]王志强,严伟,桑玉泉等。密封消解法测定高氯离子盐废水中的鳕鱼[J]。油田天然气环境保护。 2002.12(1): 38-40。



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